Benzokain er en lokalbedøvelse, der ofte bruges til smertelindring. Forberedelse af benzocain udføres ofte i en skolelaboratorium for at demonstrere den syrekatalyserede forestring af en carboxylsyre med en alkohol, kendt som Fischer-forestring.
Trin
Trin 1. Tilsæt en magnetisk omrørerstang, 1,0 g p-aminobenzoesyre og 10 ml absolut ethanol til en rundbundet kolbe
Trin 2. Drej blandingen, indtil det faste stof er helt opløst
Trin 3. Tilsæt 1 ml koncentreret svovlsyre dråbevis med en Pasteur-pipette til opløsningen ethanol-aminobenzoic
Et faststof vil udfælde ud af opløsningen. Husk, svovlsyre er meget ætsende og kan forårsage alvorlige kemiske forbrændinger, hvis de får lov at komme i kontakt med din hud. Vær ekstrem forsigtig, når du håndterer dette kemikalie.
Trin 4. Sæt en kondensator på den runde bundkolbe, der indeholder ethanolopløsningen, og sæt apparatet op til opvarmning under tilbagesvaling
Water-in-røret fastgøres til kondensatorens nederste tapp, og vand-out-røret fastgøres til kondensatorens øverste tapp.
Trin 5. Opvarm opløsningen på en varm tallerken under forsigtig tilbagesvaling i ca. 30 minutter
Indstil varmen til 2 i første omgang og rør til 6-7. Du skal muligvis justere varmen for at opløsningen skal tilbagesvales, men ikke koge voldsomt. Du ved, at opløsningen tilbagesvaler, når der dannes flydende dråber ved spidsen af kondensatoren, hvor kondensatoren er fastgjort til den runde bundkolbe.
Trin 6. Hvis der forbliver et fast bundfald efter opvarmning, skal kondensatoren tages af den runde bundkolbe og den runde bundkolbe fjernes fra varmepladen
Afkøl opløsningen ved stuetemperatur i 2-3 minutter.
Trin 7. Tilsæt 3 ml absolut ethanol og 0,5 ml svovlsyre (i dråbe) til den runde bundkolbe, der indeholder opløsningen, og bundfald
Sæt kondensatoren på igen i den runde bundkolbe, og genoptag opvarmningen under forsigtig tilbagesvaling, indtil alt faststof er opløst. Det er meget vigtigt for dette forsøg at lykkes med, at ALLE faste stoffer opløses i løbet af denne periode.
Trin 8. Når faststoffet er helt opløst, fortsættes opvarmningen af opløsningen under forsigtig tilbagesvaling i yderligere 30 minutter
Trin 9. Fjern den runde bundkolbe fra varmekilden og lad reaktionsblandingen afkøle til stuetemperatur
Dette bør tage mellem 7-10 minutter.
Trin 10. Fyld et 100 ml bægerglas med 30 ml vand, og hæld den afkølede reaktionsblanding i bægeret, der indeholder 30 ml vand
Trin 11. Basiser reaktionsblandingen og vandopløsningen til en pH -værdi på ca. 8
For at gøre dette skal du beregne det omtrentlige volumen på 10% vandigt natriumcarbonat, der er nødvendigt for at neutralisere den samlede mængde svovlsyre, du brugte (Normalt mellem 18-24 ml).
Trin 12. Hæld langsomt den beregnede mængde 10% vandigt natriumcarbonat i bægeret, der indeholder reaktionsblandingen og vandopløsningen
Sørg for at tilføje natriumcarbonatet langsomt, da der opstår skum under neutralisering. Et fast stof bør udfælde. Dette er rå benzokain.
Trin 13. Saml dit vakuumfiltreringsapparat og indsaml det rå benzocain via vakuumfiltrering
Trin 14. Afvej det rå benzocain, der blev opsamlet under vakuumfiltrering
Trin 15. Overfør det rå benzocain til en 50 ml Erlenmeyer -kolbe, og tilsæt en magnetisk omrørerstang og 20 ml vand
Trin 16. Læg Erlenmeyer-kolben på en varm tallerken, og indstil varmen til 2-3 og omrør til 6-7
Opvarm benzocain-vand-blandingen til ca. 60 ° C (140 ° F). Du kan måle temperaturen ved at placere termometeradapteren på toppen af kondensatoren og skubbe termometeret gennem kondensatoren, indtil termometerets spids hviler 1 til 2 centimeter (0,4 til 0,8 in) over væsken i den runde bundkolbe.
Trin 17. Tilsæt tilstrækkelig methanol til den opvarmede opløsning til at opløse faststoffet i benzocain
Dette trin bør kun kræve 5-10 ml methanol. Tilsæt ikke mere methanol end nødvendigt for at opløse det faste stof.
Trin 18. Fjern Erlenmeyer -kolben fra varmekilden, når alt faststof er opløst, og lad opløsningen afkøle til stuetemperatur
Dette bør tage 7-10 minutter.
Trin 19. Afkøl opløsningen i et isvandbad i 15 minutter for at fuldende krystallisationen af benzocainet
Trin 20. Brug vakuumfiltrering til at isolere det krystalliserede benzocain
Trin 21. Vej det endelige produkt og beregne procentudbyttet
